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鹽酸吡啶
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原甲酸三乙酯的合成

2020-09-11 14:08:54

氫溴酸吡啶廠家的原甲酸三乙酯,又名三乙氧基甲烷,1,1',1''(次甲基三(氧代))三乙烷,有刺激性氣味的液體,熔沸點(diǎn)不高,與乙醇、乙醚混溶,微溶于水,主要用于用作制備抗瘧藥氯喹、喹哌及照相藥劑、感光材料的原料,也用于合成甲川和花菁染料等。

1.乙醇鈉法:以乙醇鈉和氯仿為原料,在60-65℃下反應(yīng),生成原甲酸三乙酯粗制品,再經(jīng)分餾精制得成品。

2.乙醇法:以乙醇和氫氧化鈉代替乙醇鈉,采用固-液相轉(zhuǎn)移催化法,催化劑為PTC。

3.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和無(wú)水乙醇為原料,在催化劑的作用下,生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化銨的混合物,經(jīng)分離得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。

4.在裝有80厘米長(zhǎng)的回流冷凝器的5升圓底燒瓶中放3升無(wú)水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩爾)氯仿,燒瓶應(yīng)放在易用流水冷卻的位置。將207克(9克原子)潔凈的金屬鈉切成小墳,使其可以適于從冷凝器中落下,然后在大約兩小時(shí)內(nèi)加入溶液中。為了要按這個(gè)速度加入金屬鈉,在加鈉的時(shí)候必須使燒瓶冷卻。當(dāng)金屬鈉已完全作用,混合物也已冷至室溫時(shí),使用干燥儀器用吸濾法濾去氯化鈉,用200毫升無(wú)水乙醇洗滌在濾紙上的氧化鈉,使洗滌液流入上面得到的濾液中。

氫溴酸吡啶

把濾液放在裝有80厘米分餾柱的3升燒瓶中,在蒸汽浴或水浴上蒸出過(guò)量的氯仿和大部分的乙醇。將餾出物收集在2升吸濾瓶中,吸濾瓶上裝有干燥簫,用以隔絕濕氣。蒸餾需要5至6小時(shí)。在蒸餾巾收回的氯仿和乙醇的混合物重約2000克,可留在下次實(shí)驗(yàn)中使用。燒瓶中剩下的液體用傾析法除去少量氛化鈉,倒入帶有30厘米分鐳柱的克氏燒瓶中,常壓下蒸餾。85℃以下的餾分主要是乙醇,將共棄去;85-140℃的餾分約100克,其中約含有原甲酸乙醋總產(chǎn)一冠的四分之一。可以把這部分分餾,不過(guò)是合并在下一次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物中。原甲敵醋在140-146℃之lbj蒸餾出來(lái),重120~140克(27-31%)。

  在首次實(shí)驗(yàn)以后,在收回的氯仿一乙醇混合物中加入400克氯仿相足夠的無(wú)水乙醉(800-1000毫升),使總體和達(dá)到3升。然后和前面一桿加入金屬鈉。在過(guò)量的氯仿和乙醇已從蒸餾柱中蒸餾出來(lái)以后,把上次實(shí)驗(yàn)的中間部分加進(jìn)去,然后再進(jìn)行分餾。這一次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)量約為200克45%。

性質(zhì)與穩(wěn)定性

1.對(duì)水氣很敏感,易燃,具有較強(qiáng)的揮發(fā)性和刺激性氣味,應(yīng)該在通風(fēng)櫥中使用。

2.穩(wěn)定性 穩(wěn)定

3.禁配物 強(qiáng)氧化劑、水、強(qiáng)酸

4.避免接觸的條件 潮濕空氣

5.聚合危害 不聚合

貯存方法

儲(chǔ)存注意事項(xiàng) 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)37℃。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、酸類等分開存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。


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